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Detección de Partículas individuales mediante ICPMS: barrio ultrarrápido vs. Convencional

par Abad Álvaro, Isabel;Laborda García, Fransisco Laborda, F.;Bolea Morales, Eduardo;Peña Vázquez, Elena María;Escala, Darío Martín ;Castillo, Juan Ramón;Bermejo-Barrera, Pilar
Référence XX REUNIÓN DE LA SOCIEDAD ESPAÑOLA DE QUÍMICA ANALÍTICA(2015-07-01 / 2015-07-03: Santiago de Compostela, Spain), Detección de Partículas individuales mediante ICPMS: barriud ultrarrápido vs. Convencional, page (317)
Publication Publié, 2015-07-03

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Résumé :

La Espectrometría de Masas con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICPMS) es una técnicamultielemental, utilizada de manera rutinaria para la determinación del contenido elementaltotal. Esta técnica puede utilizarse en el modo denominado de detección de partículasindividuales (single particle ICPMS, SP-ICPMS) tanto para detectar, caracterizar en tamaño ycuantificar nanopartículas inorgánicas, como para detectar y cuantificar formas solubles, sinnecesidad de separaciones previas, a niveles de concentración de ng L-1.En el modo de detección individual, cuando una nanopartícula es introducida en el ICP, susátomos producen un paquete de iones gaseosos en el plasma, que se miden como un pulsoindividual en el detector. La intensidad de este pulso es proporcional a la cantidad de átomosdel elemento en la nanopartícula y, por tanto, a la masa del elemento y al tamaño denanopartícula, si su composición, forma y densidad son conocidas.Para conseguir detectar nanopartículas individuales es necesario trabajar a concentraciones departículas suficientemente bajas (del orden de 108 nanopartículas L-1 o menores) y afrecuencias de adquisición de datos suficientemente altas (del orden de 100 Hz o mayores). Deesta manera, el número de pulsos es proporcional a la concentración en número denanopartículas.Los paquetes de iones generados por nanopartículas individuales en el plasma tienen unaduración de aproximadamente 500 μs. Hasta muy recientemente, los instrumentos comercialesde ICPMS con analizadores de cuadrupolo sólo permitían trabajar con tiempos de lectura delorden de milisegundos (tiempos de lectura recomendados: 3-10 ms), de forma que lospaquetes de iones se registran como pulsos individuales. Sin embargo, la última generación deICPMS de cuadrupolo permite llevar a cabo barridos en modo ultrarrápido (frecuencias deadquisición de hasta 100 kHz), con tiempos de lectura del orden de microsegundos (10-100μs). En estas condiciones, los paquetes de iones se registran como señales transitoriasindividuales, proporcionando información adicional sobre el perfil resultante. El uso de barridosultrarrápidos supone unas ventajas añadidas a la hora de trabajar en SP-ICPMS, permitiendo lamonitorización de más de un isótopo en una misma nanopartícula, reduciendo la capacidad dedetección de especies disueltas, así como la incertidumbre de los resultados.En este trabajo se lleva a cabo un estudio comparativo de la detección de partículasindividuales mediante el uso de barridos convencionales (tiempos de lectura en el rango de losms) y ultrarrápidos (tiempos de lectura en el rango de μs), evaluando las prestaciones de estanueva forma de trabajo en SP-ICPMS. Del estudio realizado, se pone de manifiesto laimportancia de seleccionar correctamente las concentraciones de nanopartículas en función delmodo de barrido para conseguir resultados de la máxima calidad.