Résumé : Le présent travail porte sur la croissance cristalline de monocristaux mixte de diséléniure de molybdène et de tungstène de type Mo0,75W0,25Se2 et leur caractérisation physicochimique et électrochimique. Le choix de Mo0,75W0,25Se2 est guidé par son appartenance à la famille des dichalcogénures lamellaires de métaux de transition. Ces matériaux représentent une grande famille de matériaux semi-conducteurs ayant une structure en couches lamellaires et des propriétés électriques et optoélectroniques exceptionnelles. Les analyses XPS, les microscopies MEB et AFM, la microanalyse couplée EDX-Cartographie et l’ICP montrent que les monocristaux soigneusement clivés sont homogènes et parfaitement propres. Ils ne présentent aucune cavité ni default de surface et sont quasi-stœchiométriques. La parfaite cristallinité et l’homogénéité des matériaux ont été montrées par la DRX et l’AFM. Ces caractérisations ont permis de déterminer les paramètres de maille cristallins. Ils ont, en outre, permis la mise en évidence de la structure hexagonale et lamellaire par superposition de feuillets. Enfin, l’aptitude des monocristaux à convertir l’énergie lumineuse en énergie électrique a été étudiée à l'obscurité et sous irradiation lumineuse polychromatique avec une lampe quartz-iode de 100 W utilisée comme source lumineuse. Des courbes voltampérométriques à travers la mesure des courants à l’éclairement (Iécl) et sous obscurité (Iobs) lors de l’étude de l’interface Mo0,75W0,25Se2/((I3- (10-2 mol.L-1) +I- (1 mol.L-1)) ont été enregistrées. Un photo-courant (Iph) à saturation (Iph = Iécl-Iobs) de 65 mA.cm-2 est obtenu. Ce résultat laisse présager sur l’utilisation des monocristaux à finalité appliquée.